在制藥，化工技術(shù)，生物技術(shù)產(chǎn)業(yè)的眾多應(yīng)用中，溶劑的去除步驟必不可少。對(duì)于這些應(yīng)用中種類(lèi)多變的樣品格式和溶劑，沒(méi)有任何一項(xiàng)單一的溶劑去除技術(shù)可以提供通用的解決方案。

真空離心濃縮儀配備的附件有真空泵、冷阱和加熱技術(shù)等，其不僅增強(qiáng)了蒸發(fā)性能，同時(shí)還提高了樣品的完整性。新一代高功率冷阱的發(fā)展更提供了理想的溶劑回收，從而減少蒸發(fā)和濃縮過(guò)程中對(duì)環(huán)境的影響。

由于不同樣品對(duì)溫度的敏感性不同，因此，在濃縮過(guò)程中，如何控制溫度敏感型樣品的濃縮溫度，以保證濃縮后樣品的活性，就成了使用者十分關(guān)心的問(wèn)題。以下將從熱量與樣品溫度的關(guān)系及對(duì)于易失活樣品干燥中應(yīng)注意的幾個(gè)方面來(lái)解答。

熱量與樣品溫度

溶劑去除系統(tǒng)通過(guò)輸入熱能引發(fā)溶劑蒸發(fā)，其中包括多種加熱機(jī)制，如電加熱塊、加熱燈和低溫蒸汽。熱量和樣品溫度雖然是相關(guān)聯(lián)的，但卻是不同的，且二者間的區(qū)別也很重要。熱量是指以焦耳（Joules）為計(jì)量單位的熱能，而溫度是熱能的水平，如通常所說(shuō)的一個(gè)物體的冷熱度。熱敏感樣品通常指的是對(duì)溫度敏感的樣品，溫度維持在敏感溫度以?xún)?nèi)的條件下，大多數(shù)樣品可以被加熱并不會(huì)造成熱降解。在系統(tǒng)中利用真空降低溶劑沸點(diǎn)，液體汽化在一個(gè)較低的溫度發(fā)生，對(duì)于樣品來(lái)說(shuō)很安全。

熱量和溫度之間的關(guān)系可以由公式體現(xiàn)：

Q = mcΔT

Q指的是增加的熱能

m指的是物體的質(zhì)量

c指的是被加熱物體的比熱容

ΔT指的是溫度的變化。

ΔT與增加的熱能之間的關(guān)系表示：

ΔT = Q/mc

當(dāng)所有其他參數(shù)保持不變時(shí)，這個(gè)等式是成立的。然而，在相位發(fā)生變化時(shí)，改變物質(zhì)狀態(tài)需要能量，增加的熱能不會(huì)升高溫度，例如從液態(tài)到氣態(tài)的轉(zhuǎn)變。因此，在真正的蒸發(fā)系統(tǒng)（不伴有沸騰）中，樣品處于系統(tǒng)控制的溫度。 樣品處于液態(tài)并沸騰時(shí)，樣品達(dá)到液態(tài)的沸點(diǎn)溫度。例如：水常壓下的沸點(diǎn)為100℃，當(dāng)在8mbar的條件下時(shí)沸點(diǎn)為4℃（如下圖黃色線條所示），即溶劑和溶質(zhì)此時(shí)的溫度就是4℃。

在這種狀態(tài)下，加熱系統(tǒng)至一定的高溫，而樣品不會(huì)達(dá)到這個(gè)溫度，直到所有的溶劑被完全去除。

只有當(dāng)所有溶劑被去除時(shí)，樣品才會(huì)緩慢升溫至系統(tǒng)溫度。因此正確的溫度控制和監(jiān)控變得很重要。通常樣品容器的溫控起到一定的保護(hù)作用，因?yàn)楸４嬖谄渲械臉悠窚囟仁冀K不會(huì)超過(guò)樣品容器的溫度，Genevac EZ-2 4.0 溶劑蒸發(fā)工作站中，內(nèi)置sample shield紅外探溫器，以非直接接觸樣品的形式來(lái)進(jìn)行溫度測(cè)量和控制，防止樣品過(guò)熱。

圖2：Genevac溶劑蒸發(fā)工作站溫度控制示意圖

熱量輸入=干燥時(shí)間

在溶劑蒸發(fā)時(shí)，既然加熱溫度與樣品溫度無(wú)關(guān)，那么它的作用是什么？如圖所示，在同一溶劑下的蒸發(fā)，加熱溫度越高，蒸發(fā)速率越快。

易失活樣品干燥更應(yīng)該關(guān)注什么？

樣品的過(guò)度干燥

是加熱溫度會(huì)引起樣品分解嗎？

通過(guò)上面的解釋可以發(fā)現(xiàn)，蒸發(fā)過(guò)程中樣品的溫度并不會(huì)隨著腔體加熱溫度的變化而變化，而是由真空度和溶劑沸點(diǎn)所決定。更重要的是如何避免溶劑完全蒸干后的過(guò)度干燥。

腔體內(nèi)加入壓縮機(jī)創(chuàng)造低溫環(huán)境可行嗎？

在蒸發(fā)階段開(kāi)啟壓縮機(jī)，這明顯不符合蒸發(fā)是個(gè)吸熱的過(guò)程需要補(bǔ)充熱量的原理，這將會(huì)導(dǎo)致蒸發(fā)無(wú)法進(jìn)行。在最后階段開(kāi)啟壓縮機(jī)呢？如何判斷干燥終點(diǎn)又將是個(gè)挑戰(zhàn)，即便最后交給你的樣品是低溫狀態(tài)，你也無(wú)法監(jiān)控整個(gè)過(guò)程。這時(shí)一臺(tái)可自動(dòng)判斷干燥終點(diǎn)的儀器是非常必要的。

樣品升華造成的損失

影響樣品干燥的因素當(dāng)然不止這一個(gè)，大多數(shù)樣品可以在適當(dāng)條件下?lián)]發(fā)。一般來(lái)說(shuō)，越小的分子越容易揮發(fā)，至少對(duì)于有機(jī)分子來(lái)說(shuō)，這一點(diǎn)是毋庸置疑的。當(dāng)一份樣品擁有低分子量（低于300）且或具有高揮發(fā)性，例如，帶一些側(cè)鏈基團(tuán)的直鏈有機(jī)分子，那么一些樣品在蒸發(fā)過(guò)程中可能會(huì)通過(guò)升華而丟失。這時(shí)一款具有良好的真空控制的濃縮儀可以防止這種情況的升華，而不是從幾秒鐘的時(shí)間內(nèi)從大氣壓直接降至8mbar甚至更低。

圖3：Genevac溶劑蒸發(fā)工作站程序運(yùn)行中壓力的變化

總結(jié)

由以上分析可見(jiàn)，在蒸發(fā)過(guò)程中，樣品的溫度與真空度有關(guān)，而與腔體加熱溫度無(wú)關(guān)，在溶劑未去除之前均保持在較低的溫度下蒸發(fā)。反而更需要關(guān)注的，一是通過(guò)自動(dòng)終點(diǎn)的判斷來(lái)避免過(guò)度干燥帶來(lái)的樣品失活；二是利用可控制的真空度下降，防止高揮發(fā)性樣品通過(guò)升華而損失樣品。

Genevac EZ-2 4.0綜合以上濃縮要點(diǎn)，樣品過(guò)熱溫度控制、自動(dòng)干燥終點(diǎn)判斷及內(nèi)置可控的真空控制程序，為您的樣品干燥保駕護(hù)航。

Genevac EZ-2 4.0溶劑蒸發(fā)工作站

英國(guó)Genevac公司成立于1990年，隸屬SP Scientific旗下，一直專(zhuān)注于研究和生產(chǎn)各種離心蒸發(fā)濃縮設(shè)備，其產(chǎn)品廣泛的應(yīng)用于生命科學(xué)、制藥、化學(xué)、分析等領(lǐng)域。