在本文，德祥將帶您一起探索電化學(xué)的魅力，揭秘Vapourtec流動(dòng)合成儀中的離子電化學(xué)反應(yīng)器。

這項(xiàng)創(chuàng)新反應(yīng)器技術(shù)引領(lǐng)著有機(jī)鹵化物交叉偶聯(lián)領(lǐng)域，實(shí)現(xiàn)了Csp2-Csp3鍵合的突破。通過(guò)優(yōu)化關(guān)鍵反應(yīng)，預(yù)期產(chǎn)物收率達(dá)到81%！

背景

電化學(xué)作為與分子相互作用密切相關(guān)的方法之一，近年來(lái)受到廣泛關(guān)注。有機(jī)鹵化物交叉偶聯(lián)的電化學(xué)途徑，特別是Csp2-Csp3鍵合，對(duì)于拓展合成方法學(xué)、實(shí)現(xiàn)選擇性和功能性、推動(dòng)可持續(xù)化學(xué)發(fā)展以及在醫(yī)藥和材料科學(xué)中的應(yīng)用具有重要的研究意義。

2017年，輝瑞公司提出了一種還原型交叉偶聯(lián)反應(yīng)，用于在批處理電化學(xué)系統(tǒng)中構(gòu)建Csp2-Csp3鍵。電化學(xué)方案被用來(lái)還原鎳催化劑（根據(jù)文獻(xiàn)，將NiII還原為Ni0或?qū)?/span>NiIII還原為NiII）。

圖1：苯基碘化物和烷基碘化物之間的還原型交叉偶聯(lián)反應(yīng)

在下面為大家分享的實(shí)驗(yàn)案例中，利用Vapourtec Ion電化學(xué)反應(yīng)器在連續(xù)流條件下對(duì)該反應(yīng)進(jìn)行了優(yōu)化。

實(shí)驗(yàn)設(shè)置

所有實(shí)驗(yàn)都是使用配備R2C+泵模塊以及新型離子電化學(xué)反應(yīng)器的Vapourtec R系列進(jìn)行的。

    圖2：實(shí)驗(yàn)裝置示意圖

實(shí)驗(yàn)反應(yīng)物

    配體2-氨基吡啶鹽酸鹽（L1）；

    烷基碘化物；

    NiCl2（DME）；

    NaI以及芳基碘化物。

實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

    1. 所有材料除了配體L1外，均從商業(yè)供應(yīng)商購(gòu)買。

    2. 試劑溶液的制備在一個(gè)被真空處理后的20ml瓶中進(jìn)行，加入各類試劑后混合攪拌。

實(shí)驗(yàn)操作

    1. 工作電極使用碳電極作為陰極，鋅電極作為陽(yáng)極；

    2. 反應(yīng)是在恒電流（0.02A）進(jìn)行；

    3. 工作溫度:30℃和50℃，實(shí)驗(yàn)樣品通過(guò)泵送模塊泵入盤管反應(yīng)器，再通過(guò)離子電化學(xué)反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)。

    表1：反應(yīng)條件與收率對(duì)比

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，當(dāng)在室溫下使用一定量的鎳配合物和配體時(shí)，反應(yīng)的產(chǎn)率僅為18%。而提高反應(yīng)溫度或者延長(zhǎng)停留時(shí)間可以得到更高的產(chǎn)率。使用吡啶甲酰胺衍生物L1作為配體，可以得到最好的效果，產(chǎn)物產(chǎn)率最高可達(dá)81%。

溫度，反應(yīng)時(shí)間和配體的選擇都是影響產(chǎn)率的關(guān)鍵因素。使用離子電化學(xué)反應(yīng)器成功地進(jìn)行了試劑的轉(zhuǎn)化和產(chǎn)物的收集，通過(guò)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件，實(shí)現(xiàn)了較高的收率。整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程輕松簡(jiǎn)便，極大提高實(shí)驗(yàn)效率。

Vapourtec Ion電化學(xué)反應(yīng)器

Vapourtec推出與R和E系列流動(dòng)化學(xué)系統(tǒng)兼容的Ion電化學(xué)反應(yīng)器。這一創(chuàng)新設(shè)備利用流動(dòng)微反應(yīng)器提供的極大表面積與體積比，使得反應(yīng)更加高效。Ion電化學(xué)反應(yīng)器的多功能性使其成為研究者的理想選擇：

    # 可加熱或冷卻（-10°C至100°C）

    # 可在高達(dá)5 bar的壓力下工作（允許在溶劑沸點(diǎn)以上和氣體混合物中工作）

    # 反應(yīng)器體積可輕松調(diào)整，從0.15毫升到1.20毫升

    # Vapourtec提供20種不同的電極，同時(shí)還可以獲取特殊電極。

離子電化學(xué)反應(yīng)器控制器

Vapourtec流動(dòng)合成儀的Ion電化學(xué)反應(yīng)器為有機(jī)鹵化物交叉偶聯(lián)提供了一種前沿技術(shù)。通過(guò)這一創(chuàng)新反應(yīng)器設(shè)備，化學(xué)家們能夠更高效地構(gòu)建Csp2-Csp3鍵合，開啟全新的合成途徑。

Vapourtec

英國(guó)Vapourtec是德祥科技旗下代理品牌之一。英國(guó)Vapourtec公司專業(yè)致力于研發(fā)和生產(chǎn)流動(dòng)合成儀。目前在世界著名制藥公司中都有了Vapourtec的產(chǎn)品。其生產(chǎn)的R系列產(chǎn)品質(zhì)量可靠、性能成熟，高效能模塊系統(tǒng)可隨您的流動(dòng)化學(xué)生產(chǎn)能力的擴(kuò)大而擴(kuò)大，確保能滿足您的業(yè)務(wù)發(fā)展需求。既能即刻發(fā)揮目前投資的效益，也能保障未來(lái)有足夠大的選擇地。

新型的E 系列操作界面清晰、簡(jiǎn)單、觸摸屏操控，開機(jī)即用式、無(wú)需培訓(xùn)或少量培訓(xùn)即可上手使用。同時(shí)針對(duì)性的反應(yīng)器提高對(duì)應(yīng)反應(yīng)的效率。產(chǎn)品包含了E系列和R系列流動(dòng)合成儀、光化學(xué)反應(yīng)器、離子電化學(xué)反應(yīng)器等。

德祥科技

德祥集團(tuán)成立于1992年，總部位于香港特別行政區(qū)。作為卓越的科學(xué)儀器供應(yīng)商和服務(wù)商,德祥服務(wù)于大中華區(qū)和亞太地區(qū)，每年都為數(shù)以千計(jì)的客戶提供全套解決方案。

公司業(yè)務(wù)包含儀器代理，維修售后，實(shí)驗(yàn)室咨詢與規(guī)劃，CRO凍干工藝開發(fā)服務(wù)以及自主產(chǎn)品研發(fā)、生產(chǎn)、銷售、售后。作為深耕科學(xué)儀器行業(yè)的供應(yīng)商與服務(wù)商，德祥現(xiàn)已服務(wù)于政府、高校、科研、制藥、檢測(cè)、食品、醫(yī)療、工業(yè)、環(huán)保、石化以及商業(yè)實(shí)驗(yàn)室等眾多領(lǐng)域。公司目前在亞太地區(qū)設(shè)有13個(gè)辦事處和銷售網(wǎng)點(diǎn)，3個(gè)維修中心和1個(gè)樣機(jī)實(shí)驗(yàn)室。

2009至2021年間，德祥先后榮獲了“最具影響力經(jīng)銷商”、“年度最佳代理商“、”年度最高銷售獎(jiǎng)“等殊榮。我們始終秉承誠(chéng)信經(jīng)營(yíng)的理念，致力于成為優(yōu)秀的科學(xué)儀器供應(yīng)商，為此我們從未停止前進(jìn)的腳步。我們始終相信，每一天都在使這個(gè)世界變得更美好！

參考文獻(xiàn)：

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