檸檬(Citrus limon)是繼橙子和柑橘之后頗受歡迎的柑橘類水果之一，全球產量為420萬噸，主要集中在美國、阿根廷、西班牙、意大利和墨西哥。檸檬富含多種次生代謝物，廣泛用于制藥、營養(yǎng)保健品、食品和化妝品行業(yè)。除了維生素C外，檸檬還含有植物化學物質，包括多酚(類黃酮和非類黃酮)、檸檬酸和萜類化合物，這些物質作為營養(yǎng)保健品發(fā)揮著重要作用。其中一些代謝物已被證明具有抗癌、抗菌、抗氧化和抗糖尿病的特性。此外，檸檬和其他柑橘類水果的精油被認為是食品工業(yè)中化學添加劑的優(yōu)良替代品，既滿足了安全需求，又滿足了消費者對天然食品成分的需求。

食品基質的揮發(fā)性成分是影響風味和消費者接受度的重要因素之一。在檸檬中，已廣泛報道了代謝途徑和相應的揮發(fā)性成分受到與基因型(存在許多雜交品種)、成熟度和地理相關的幾個因素的影響。

如何確定食品基質和食品相關樣品的揮發(fā)性成分？

目前，使用不同的方法來確定食品基質和食品相關樣品的揮發(fā)性成分。氣相色譜-質譜法(GC-MS)是VOCs分析的金 標準儀器技術，適用于各種不同的樣品。然而，之前的樣品準備通常被忽視，這對于濃縮VOCs和消除干擾至關重要，特別是從復雜的基質中。傳統的提取技術，包括溶劑提取、蒸餾和頂空技術，主要基于VOCs的溶解度或揮發(fā)性。這些方法可以定義揮發(fā)性成分的指紋圖譜和目標樣品的風味/香氣的綜合信息。

英諾德INNOTEG旗下的NeedleTrap（NT）動態(tài)針捕集技術，為氣態(tài)基質中的痕量分析提供了一種全新的樣品制備方式。通過增加吸附劑的量以及復合不同種類的吸附劑在增加吸附能力，尤其是對小分子 的吸附。利用樣品量少和內部膨脹氣流熱解析的全新技術進行快速解析而無需冷凝裝置，有利于痕量級別的氣體分析，其靈敏度高，檢出限低。

如何利用NeedleTrap分辨檸檬的產地？

樣品來源

從當地市場中隨機選擇來自同一品種（尤里卡）的檸檬樣品，但種植在不同的地區(qū)（葡萄牙大陸和馬德拉島，阿根廷和南非）。選擇后，分別收集每個檸檬的果皮（外果皮），立即在?80°C的氮氣下保存，250mg等分直到分析。

英諾德INNOTEG NeedleTrap（NT）選擇

（60 mm × 0:41 mm id,0.72 mm od， Divinylbenzene/Carboxen 1000/Carbopack X -DVB/Car1000/CarX）

樣品采集過程

1. 將250 mg樣品放入20 ml的提取管中，并加入100 μL 2-庚醇(30 ppm)作為內標；

2. 密封提取管，在50 ± 1 °C下平衡10 min；

3. 然后，將預先連接到一次性1 mL注射器的NTD插入萃取管的頂空，并通過吸附劑手動加載30 mL的氣體(30個抽取循環(huán)，平均速度10 ± 2 mL min?1)；

4. 提取后，丟棄注射器，用PTFE帽封住NTD的兩端；

5. 在250 °C下將NTD注入GC-MS系統60秒，以實現提取VOC的熱解吸；

* 在下一次萃取之前，將NTD置于250 °C恒流氦恒壓1 bar下30 min的調節(jié)器中，使吸附劑重新活化。除非有指示，所有步驟都至少用三個不同的樣品(N = 3)重復，并分析三份(N = 3)。

分析

●   分析是在安捷倫6890N氣相色譜儀系統(安捷倫技術公司，帕洛阿爾托，加利福尼亞州，美國)與安捷倫5975四極惰性質量選擇檢測器耦合進行的；

●   提取的化合物在BP-20熔融硅膠毛細管柱(60 m×0.25 mm×0.25 μm)上進行分離；

●   采用以氦為載氣的無裂解注射，以1.0 mL min?1的恒定流速進行；

●   烘箱溫度條件為：45℃(保持2 min)，然后從45 oC開始梯度溫度梯度，保持1 min，然后以2 ℃/min的速度升至90℃，保持3min，然后以3 ℃/ m的速度升至160 ℃(保持6 min)，終末以6℃/min的速度從160℃升至220℃保持15 min；

●   進樣口溫度和離子源溫度分別為250 ℃和230 ℃；

●   化合物的質譜在70 eV的電子撞擊(EI)模式下獲得。電子倍增器設置為自動調諧程序。數據采集采用掃描模式(質量范圍m/z = 35–300 amu；每秒6次掃描)。

●   使用GC-MS的Enhanced ChemStation軟件(Agilent Technologies, Palo Alto, CA, USA)記錄和處理色譜圖和光譜。

不同地理區(qū)域的檸檬皮的揮發(fā)性有機物圖譜

圖片：NTME/GC-MS檸檬（尤里卡品種）果皮的典型特征，來自研究調查的地區(qū)：葡萄牙（大陸和馬德拉島）、阿根廷和南非

盡管從譜圖中可以看到四個檸檬樣品的VOCs分布明顯相似，但與各VOC和功能群的相對豐度有關的一些特征是特別的。

南非檸檬似乎比其他組更芳香，因為相對峰面積的總和明顯更高(分別是馬德拉、葡萄牙大陸和阿根廷檸檬的1.5倍、2倍和3倍)。單萜烯是所有樣品中含量最 高的功能類，占揮發(fā)分的95%以上。這種表現主要是由于D-檸檬烯，其次是α-和β-烯，β-烯和γ-萜烯，這是所有檸檬樣品中含量最 高的VOCs。相比之下，葡萄牙大陸檸檬中的高醇含量比其他組分析的要高得多。醛類也觀察到類似的趨勢，葡萄牙(大陸和馬德拉)種植的檸檬中醛類含量比阿根廷和南非樣品高。

對揮發(fā)性數據矩陣進行統計分析

為了評估本研究獲得的揮發(fā)性指紋圖譜在根據地理區(qū)域區(qū)分尤里卡檸檬中的潛力，利用MetaboAnalyst 4.0網絡工具對揮發(fā)性數據矩陣進行統計分析，結果如下圖所示：

從圖中可以看到，PCA的第一個主成分（PC1）總方差為52.1%，可以將檸檬生長在葡萄牙大陸和馬德拉的品種進行區(qū)分，（乙醇、乙酯，辛酸、反式-βα，紫蘇醛和揮發(fā)性有機物揮發(fā)性有機物）。第二主成分（PC2）占模型總方差的24.4 %，并將南非生產的品種與阿根廷生產的品種（α-pinene、 α-thujene、甲苯、甲苯、1-丁醇、d-檸檬烯和2-甲基-2-庚烯）分開。

結論

在這項工作中，我們報告了根據其地理來源使用簡單的分析布局和相當經濟的實驗裝置來識別檸檬。

NTME/GC-MS，可以對不同地理來源——葡萄牙馬德拉島(葡萄牙)、阿根廷和南非——種植的Eureka品種檸檬皮(外果皮)的揮發(fā)性成分進行深入和全面的了解。在Eureka品種的檸檬皮中共鑒定出75種VOCs，這一數字略高于之前發(fā)表的關于同一品種的研究結果。單萜烯家族是最主要的VOCs，占Eureka品種檸檬皮揮發(fā)性成分的95%左右。D-檸檬烯、β-烯和γ-萜烯是目標地理來源的檸檬皮中鑒定出的主要揮發(fā)物。本研究中鑒定的VOCs能夠根據其地理區(qū)域區(qū)分檸檬。因此，丁醛、α-烯、α-丁烯、2-庚酮、D-檸檬烯、2-甲基-2-庚烯、壬烯醛、癸醛、1-辛醇、檸檬烯氧化物、β-石竹烯和2,6-二甲基2,6-辛二烯是對這種區(qū)分貢獻最大的VOCs。

英諾德INNOTEG NeedleTrap

英諾德INNOTEG新型的動態(tài)針捕集裝置（Needle Trap），把吸附劑填充在針尖內，可裝填多達三種不同商用固體填料，是一種新型的無溶劑微萃取技術，集采樣、萃取、濃縮、進樣于一體，適于痕量揮發(fā)性及半揮發(fā)性有機物分析。

英諾德INNOTEG Needle Trap動態(tài)針捕集技術，為氣態(tài)基質中的痕量分析提供了一種新的樣品制備方式。通過增加吸附劑的量以及復合不同種類的吸附劑在增加吸附能力，尤其是對小分子的吸附。利用樣品量少和內部膨脹氣流熱解析的技術進行快速解析而無需冷凝裝置，有利于痕量級別的氣體分析，其靈敏度高，檢出限低。

技術特點

1. 英諾德INNOTEG Needle Trap技術易于操作使用，便捷，可用于現場采樣的技術；

2. 靈敏度高，填有多種吸附劑的動態(tài)針捕集裝置分析ppb/ppt級低濃度范圍揮發(fā)性有機物；

3. 英諾德INNOTEG Needle Trap的體積小，需要的樣品量少，熱解析速率只需30s，一方面不需要冷阱聚焦聚焦來解吸樣品并且不會造成拖尾峰，另一方面，投入成本和使用成本大大降低；

4. 樣品采集和存儲穩(wěn)定性強，針頭兩端有PTFE堵頭密封，易于保存，運輸方便。

產品規(guī)格

Luer-Lock連接頭

長度：在50mm至70mm之間

直徑：三種尺寸可選

0.7mm/0.4mm；

22號規(guī)格 (0.72mm/0.4mm) ；

23號規(guī)格 (0.64mm/0.35mm) ；

針尖形式：圓錐形（側孔，鈍面，或根據需求定制)

填料：可根據目標組分選擇填充不同種類的吸附劑，增大吸附容量和吸附范圍

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德祥科技

德祥集團成立于1992年，總部位于香港特別行政區(qū)。作為科學儀器供應商和服務商,德祥服務于大中華區(qū)和亞太地區(qū)，每年都為數以千計的客戶提供全套解決方案。

公司業(yè)務包含儀器代理，維修售后，實驗室咨詢與規(guī)劃，CRO凍干工藝開發(fā)服務以及自主產品研發(fā)、生產、銷售、售后。作為深耕科學儀器行業(yè)的供應商與服務商，德祥現已服務于政府、高校、科研、制藥、檢測、食品、醫(yī)療、工業(yè)、環(huán)保、石化以及商業(yè)實驗室等眾多領域。公司目前在亞太地區(qū)設有13個辦事處和銷售網點，3個維修中心和1個樣機實驗室。

2009至2021年間，德祥先后榮獲了多項獎項。我們始終秉承誠信經營的理念，致力于成為優(yōu) 秀的科學儀器供應商，為此我們從未停止前進的腳步。我們始終相信，每一天都在使這個世界變得更美好！

英諾德INNOTEG

英諾德INNOTEG是德祥集團旗下自主研發(fā)品牌，專業(yè)從事科學儀器設備研發(fā)生產的高科技企業(yè)，是集實驗室設備研發(fā)生產、方法開發(fā)、實驗室儀器銷售和技術服務為一體的專業(yè)廠家。

多年以來，英諾德INNOTEG致力于研發(fā)高效的實驗室創(chuàng)新設備。公司十分重視技術的研究和儲備，一直保持高比例研發(fā)投入，創(chuàng)建了一支由博士、碩士和行業(yè)專家等構成的經驗豐富，技術精湛的研發(fā)團隊，在儀器分析技術領域開展了頗有成效的研究開發(fā)工作。此外，英諾德INNOTEG還與各大科研院所、高校合作，積極推進科技成果項目的產業(yè)化。英諾德INNOTEG憑借強大的研發(fā)能力，注重前瞻性技術研發(fā)，已推出多款科學儀器設備及實驗室耗材產品。