LAUDA Scientific - Measuring instruments for polymers
烏氏粘度計(jì)常被用來進(jìn)行聚合物的特性粘度測(cè)量,聚合物分子量測(cè)定及聚合度檢驗(yàn),是高分子聚合物生產(chǎn)、研發(fā)和分析中常見測(cè)量之一,在聚合物產(chǎn)品的生產(chǎn)與應(yīng)用中起著重要的作用。
現(xiàn)實(shí)中聚合物的粘度測(cè)量也是困難的。不同實(shí)驗(yàn)室之間,或者同一實(shí)驗(yàn)室,不同的設(shè)備之間,粘度測(cè)量結(jié)果通常會(huì)有較大差異。即使在同一實(shí)驗(yàn)室,使用同一臺(tái)儀器,不同的操作人員都會(huì)獲得不同的結(jié)果。究竟有哪些因素影響著粘度測(cè)量的準(zhǔn)確性?
為了找到解決粘度測(cè)量準(zhǔn)確性的辦法,我們對(duì)影響粘度測(cè)量準(zhǔn)確度的因素進(jìn)行分析。
首先,我們看烏氏粘度計(jì)的設(shè)備構(gòu)成,包括烏氏粘度管(即特別加工的玻璃毛細(xì)管),控溫浴槽,上樣及清洗泵,液面檢測(cè)計(jì)時(shí)與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),這是烏氏粘度計(jì)的核心系統(tǒng)。同時(shí)由于其針對(duì)的高分子樣品,普遍具有很強(qiáng)的耐酸耐堿性,難以溶解,因此樣品的前處理成為烏氏粘度測(cè)量中另一個(gè)重要過程。加熱攪拌,稱量,溶解等過程,對(duì)檢測(cè)的準(zhǔn)確性也會(huì)起到重要的影響作用。而某些樣品溶解中使用揮發(fā)性的溶劑,在長(zhǎng)時(shí)間溶解或待測(cè)過程中產(chǎn)生揮發(fā),也會(huì)影響最終檢測(cè)的準(zhǔn)確度。我們以市場(chǎng)上較多的 LAUDA 烏氏粘度計(jì)來說明影響粘度測(cè)量的一些因素。
1、烏氏粘度計(jì)是以烏氏粘度管的使用命名的。烏氏粘度管是整個(gè)設(shè)備的檢測(cè)核心,對(duì)檢測(cè)的準(zhǔn)確度有著至關(guān)重要的的影響。粘度管樣品流經(jīng)的毛細(xì)管是十分核心的部分,毛細(xì)管的材質(zhì)以硼硅玻璃為上乘。毛細(xì)管的內(nèi)徑標(biāo)稱尺寸需要準(zhǔn)確到0.01毫米,而制作過程中的精度需要遠(yuǎn)優(yōu)于標(biāo)稱尺寸。除了尺寸,毛細(xì)管內(nèi)徑需要光滑平整,不能有哪怕微小的坑洞,毛刺,彎曲等,好的烏氏粘度管其制作難度極高。因此世界各大標(biāo)準(zhǔn)體系,ISO,DIN,BS,NFT,ASTM,以及中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)都對(duì)此有詳細(xì)規(guī)定。同時(shí)各大標(biāo)準(zhǔn)體系也直接在檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)中給出了重要產(chǎn)品檢測(cè)所需的粘度管直徑。粘度管上還精準(zhǔn)定位了間距為40mm的環(huán)形檢測(cè)標(biāo)記,可由近紅外進(jìn)行傳統(tǒng)檢測(cè),也可通過肉眼或視頻測(cè)定。為了解決粘度管制作工藝上的微小誤差,每一支粘度管出廠需進(jìn)行校準(zhǔn)且擁有唯一的測(cè)量常數(shù)。
隨著技術(shù)的普及發(fā)展,烏氏粘度管也根據(jù)應(yīng)用需要,變形出多種結(jié)構(gòu),如LAUDA特有的四支管螺口粘度管,可方便用于粘度管的自動(dòng)清洗的過程,也方便安裝拆卸。針對(duì)微量樣品,開發(fā)了微型烏氏粘度管,奧氏粘度管,芬氏粘度管等。針對(duì)系列稀釋和濃度依賴性樣品,開發(fā)了稀釋粘度管,用于此類檢測(cè)的自動(dòng)測(cè)量和清洗。
國(guó)內(nèi)粘度管市場(chǎng)混亂,粘度管價(jià)格從200元/支到8000元/支差距巨大。在檢測(cè)中形成的差異也會(huì)很大。在采買過程中,盡量選用品牌可靠度高,有對(duì)標(biāo)各大檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品為好。如果選購(gòu)便宜的產(chǎn)品,也可以通過多支采購(gòu),再通過第三方計(jì)量校準(zhǔn),選擇質(zhì)量較好的粘度管來減少誤差。
由于一般實(shí)驗(yàn)室很難達(dá)到計(jì)量檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn),因此普通實(shí)驗(yàn)室無法進(jìn)行粘度管的評(píng)價(jià)和常數(shù)標(biāo)定。如果需要比較不同粘度管的性能,可以通過平行溶劑檢測(cè)進(jìn)行初步評(píng)測(cè)。不過缺乏樣品的溶劑檢測(cè),會(huì)由于溶劑流過的時(shí)間過短而造成檢測(cè)誤差加大。對(duì)于擁有多支粘度管的實(shí)驗(yàn)室,可以利用此方法篩選出平行度較好的粘度管。
LAUDA Scientific|烏氏粘度管
2、烏氏粘度計(jì)的檢測(cè)部分即樣品液面流經(jīng)烏氏粘度管刻度線的檢測(cè)。其檢測(cè)方法多種多樣,從最早的目測(cè),配合手掐秒表檢測(cè)。誤差來源在兩個(gè)方面,一是液面的確定,和每個(gè)人的判斷有關(guān),二是確定液面后的秒表動(dòng)作,每個(gè)人都會(huì)不同,由于一個(gè)檢測(cè)過程中需要兩次判斷液面和兩次秒表動(dòng)作,因此手動(dòng)檢測(cè)的誤差對(duì)比儀器大都在0.2秒以上。
也有使用烏氏粘度管配合攝像機(jī)檢測(cè)液面的,這是一種高級(jí)手工檢測(cè),通過使用攝像機(jī)將樣品流經(jīng)粘度管的過程全程攝像,再使用計(jì)算機(jī)回放,來確定液面流經(jīng)刻度線的時(shí)間。通過攝像機(jī)的數(shù)字計(jì)時(shí)來給出測(cè)量數(shù)據(jù)。該方法可以有效減少測(cè)量誤差,但較低的樣品處理效率以及攝象機(jī)的幀間隔及計(jì)時(shí)為固定的誤差來源。
LAUDA產(chǎn)品通過使用近紅外線檢測(cè)流經(jīng)粘度管的彎液面來計(jì)時(shí)的, 其準(zhǔn)確度可以達(dá)到10-6秒,可以大幅減少由于液面判斷所帶來的誤差。且這種近紅外線的使用,不受樣品的顏色的影響(黑色瀝青除外)。因此,在目前流行技術(shù)中,近紅外檢測(cè)成為比較廣泛的選擇。
LAUDA Scientific|粘度測(cè)量臺(tái)
3、烏氏粘度計(jì)的檢測(cè)是依據(jù)重力來進(jìn)行的檢測(cè),因此粘度管安裝的垂直度對(duì)粘度檢測(cè)產(chǎn)生影響。因此粘度管在安裝時(shí)需要進(jìn)行垂直校準(zhǔn),沒有經(jīng)過垂直校準(zhǔn)的粘度管,會(huì)由于粘度管的微小傾斜角度對(duì)最終的檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生影響。目前僅有LAUDA提供粘度管安裝的垂直校準(zhǔn)設(shè)備,見下圖:大多數(shù)產(chǎn)品都是通過簡(jiǎn)單的垂線法進(jìn)行垂直校正,從而忽略了垂直校準(zhǔn)對(duì)誤差的影響。
LAUDA Scientific|垂直校準(zhǔn)設(shè)備
4、粘度測(cè)定受溫度影響很大,大多數(shù)樣品粘度隨溫度快速變化。保持溫度的準(zhǔn)確和均勻?qū)φ扯鹊臏y(cè)量非常重要。浴槽是粘度測(cè)量中必配的裝置,為了更好的觀察液面和粘度測(cè)量,即使自動(dòng)化測(cè)量產(chǎn)品也依舊保留了粘度浴槽的可視設(shè)計(jì):即要么是透明浴槽,要么是帶有透明窗的浴槽,以方便隨時(shí)觀察檢測(cè)狀況。但由于浴槽的透明窗設(shè)計(jì),會(huì)導(dǎo)致浴槽內(nèi)溫度存在差異,尤其是同時(shí)進(jìn)行多個(gè)樣品檢測(cè)的較大浴槽。建議有條件的可以對(duì)浴槽溫度進(jìn)行校準(zhǔn),以達(dá)到理想測(cè)量要求,同時(shí)需要對(duì)浴槽內(nèi)部的溫度均勻性進(jìn)行測(cè)定,至少每個(gè)檢測(cè)位置需要進(jìn)行溫度測(cè)量。以保證各個(gè)測(cè)量位在測(cè)定條件下溫度的一致性,從而減少某些溫度敏感樣品檢測(cè)誤差。
以上為新設(shè)備采購(gòu)時(shí)需要注意的部分,以避免為日后的檢測(cè)留下誤差隱患。在設(shè)備裝好以后,粘度的樣品前處理做不好,也會(huì)給檢測(cè)帶來很大影響。這些影響有些是基本實(shí)驗(yàn)操作,也有些是聚合物粘度測(cè)量特有的,常常容易被忽略。
5、取樣、稱量和溶樣:聚合物常常是片狀或顆粒狀,稱取時(shí)往往只能獲得一個(gè)近似穩(wěn)定的值,比如預(yù)計(jì)稱量5g,可能得到4.6或5.4,而不是標(biāo)準(zhǔn)的5g。LAUDA軟件可以幫助換算需加入的試劑量,省卻了自己換算的麻煩。配有自動(dòng)加液器的則可以直接接受軟件指令進(jìn)行加液,可以減少手工操作的誤差。
但聚合物溶樣時(shí)間較長(zhǎng),有些還需要加熱攪拌數(shù)小時(shí),這樣的溶樣過程需要在對(duì)樣品瓶進(jìn)行密閉處理,防止在長(zhǎng)時(shí)間的加熱攪拌中產(chǎn)生溶劑的蒸發(fā)和損失,從而影響樣品的實(shí)際濃度。而如果溶劑是易揮發(fā)的物質(zhì),則溶樣過程就更容易產(chǎn)生誤差。
溶樣中需要確認(rèn)樣品全部溶解才可以進(jìn)行測(cè)定,很多聚合物為透明的,未溶解的顆粒在液體中非常狀態(tài)難以觀察到,需要確認(rèn)溶樣完全才可進(jìn)行測(cè)試。而有些樣品,在溶解過程中會(huì)產(chǎn)生裂解,導(dǎo)致大分子斷裂,這種斷裂可能是多種原因引起如機(jī)械剪切力等造成,當(dāng)測(cè)量的時(shí)候就會(huì)產(chǎn)生較大誤差。
6、粘度測(cè)量:完成溶樣的樣品,進(jìn)入測(cè)量前需平衡溫度到測(cè)定溫度。平衡方式可以依據(jù)各實(shí)驗(yàn)室習(xí)慣進(jìn)行,比如浴槽預(yù)留樣品預(yù)保溫位,也可以上樣后等待15分鐘等。不管哪種預(yù)溫方式,樣品測(cè)量都不建議第一次第二次的測(cè)量數(shù)據(jù)做為正式測(cè)量數(shù)據(jù)。比如LAUDA產(chǎn)品中可預(yù)設(shè)第一次和第二次檢測(cè)為預(yù)測(cè)試,不計(jì)入結(jié)果的,即系統(tǒng)進(jìn)入到第三次測(cè)量才記錄測(cè)量結(jié)果,使粘度管可以被樣品覆蓋,提高檢測(cè)的準(zhǔn)確度。
上樣后,樣品每次充滿烏氏粘度管進(jìn)行測(cè)量過程中,最好采用加壓方式將樣品送至測(cè)量位置。市場(chǎng)上也有產(chǎn)品采用抽吸方式將樣品送至測(cè)量位置。對(duì)于不易揮發(fā)溶劑的樣品,及粘度不高的樣品區(qū)別不大,但是對(duì)于揮發(fā)性溶劑溶解的樣品則容易造成溶劑揮發(fā)。對(duì)于粘度偏高的樣品,則容易造成樣品及溶劑中產(chǎn)生微小氣泡,直接干擾檢測(cè)結(jié)果。同時(shí),由于抽吸式上樣容易造成揮發(fā)性溶劑進(jìn)入抽吸泵內(nèi),影響其使用性能和使用壽命。
7、粘度管清洗:粘度管樣品和樣品之間一定進(jìn)行徹底清潔,防止溶劑和樣品的殘留。LAUDA產(chǎn)品可以提供兩種溶劑的清洗,來清除前一個(gè)樣品的殘留。這種清洗需要一定的沖刷力才可以將管子內(nèi)壁清潔干凈,溶劑可以執(zhí)行浸泡和沖刷兩功能才可以清潔的更徹底。有些產(chǎn)品只有浸泡和抽走溶劑,無法達(dá)到?jīng)_刷效果,時(shí)間久了,就會(huì)導(dǎo)致測(cè)量的誤差變大,測(cè)量管壁變色。
當(dāng)測(cè)量誤差變大或測(cè)量管壁變色,經(jīng)過清洗無法清除的粘度管,需要及時(shí)更換。不能夠通過修改粘度管常數(shù)繼續(xù)使用。
粘度管不可使用強(qiáng)堿溶液浸泡清洗,如粘度管有明顯污漬且其它溶劑清洗無效,可用強(qiáng)堿短時(shí)間浸泡清洗,再進(jìn)行校準(zhǔn)后使用。
在兩個(gè)測(cè)量樣中間,清洗后是需要吹干粘度管的,徹底消除前一個(gè)樣品的影響。不能因?yàn)閮蓚€(gè)樣品是同種溶劑就進(jìn)行直接測(cè)量。
8、檢測(cè)頭:由于粘度檢測(cè)的測(cè)量頭位于浴槽內(nèi),且采取近紅外的測(cè)量方式,可以規(guī)避絕大多數(shù)干擾。但是浴槽內(nèi)溶液的清潔度也是需要關(guān)注的。聚合物和其溶劑,清洗液不能進(jìn)入到浴槽內(nèi),如有進(jìn)入需及時(shí)更換,防止影響測(cè)量頭。
浴槽內(nèi)的液體需要澄清透明,無氣泡及顆粒物,防止干擾測(cè)量的準(zhǔn)確性。建議各實(shí)驗(yàn)室根據(jù)情況定期更換。
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