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難!費(fèi)!慢!DMSO去除技巧分享,打破困境

去除高沸點(diǎn)溶劑是化學(xué)、制藥、環(huán)保和許多工業(yè)過程中的一個(gè)挑戰(zhàn),主要由于高沸點(diǎn)溶劑具有較高的沸點(diǎn)和溶劑的分子間反應(yīng),以DMSO為例,由于其具有較高的熱穩(wěn)定性、低毒、與水互溶等特點(diǎn),因此,DMSO被廣泛評價(jià)有機(jī)合成、催化金屬反應(yīng)、親核反應(yīng)、反應(yīng)等多個(gè)領(lǐng)域,被譽(yù)為是藥物化學(xué)和生物化學(xué)中的萬能溶劑

 

DMSO去除難點(diǎn)

然而,DMSO也具有一些特別的性質(zhì),這使得它在去除過程中會遇到一系列難點(diǎn)


高沸點(diǎn)

DMSO的沸點(diǎn)為189°C,相比許多常見溶劑(如水、乙醇等)更高。這意味著,提高DMSO時(shí)需要更高的溫度。如果在加熱過程中溫度過高,可能會導(dǎo)致反應(yīng)產(chǎn)物的降解或副反應(yīng)的發(fā)生,尤其是在藥物合成和化學(xué)過程中,這對產(chǎn)品的質(zhì)量和純度會產(chǎn)生不良影響;


低動力性

盡管DMSO有較高的沸點(diǎn),但其蒸發(fā)性相對較低,這使得簡單的加熱蒸發(fā)往往效率較低,特別是在沒有足夠的壓力控制或設(shè)備優(yōu)化的情況下;


DMSO與水的混溶性

DMSO與水高度混溶,因此如果需要使用水洗滌或水相提取等方法去除DMSO,可能會導(dǎo)致溶劑和水無法有效分層,降低分離效率。水洗并不一定能完全去除DMSO,且可能需要反復(fù)洗滌,這不僅增加了操作的復(fù)雜性,還可能浪費(fèi)大量的時(shí)間和資源;

凍干法效率低,且存在溶劑殘留的風(fēng)險(xiǎn)


雖然凍干法在許多應(yīng)用中是一種理想的溶劑去除方法,尤其適用于熱敏感物質(zhì),但去除DMSO當(dāng)時(shí),仍然存在一些獨(dú)特的難點(diǎn),例如低動力性、DMSO分子可能被包裹在冰晶中,凍干時(shí)間長,對于DMSO含量較高的樣品還需要重復(fù)多次凍干等。

 

Q

如何高效去除溶液?

離心濃縮儀作為一種高效的溶劑去除方式,廣泛應(yīng)用于科研、藥物開發(fā)、化學(xué)分析等領(lǐng)域,其原理基于離心力和蒸發(fā)原理,利用高速旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的離心力促進(jìn)溶液中溶劑的揮發(fā)或移除,從而實(shí)現(xiàn)溶液的濃縮。

 

本文將以Genevac EZ-2 4.0 離心濃縮儀案例,為大家詳細(xì)介紹去除樣品中DMSO的具體方法。

TEGENT

去除DMSO時(shí)對儀器的高性能要求

Genevac 一直專注于研究與生產(chǎn)各種離心蒸發(fā)濃縮設(shè)備,滿足以下在去除DMSO時(shí)對儀器的高性能要求。


耐化學(xué)性

DMSO是一種極性溶劑,具有較強(qiáng)的溶解能力,能夠溶解許多化合物,包括一些對普通材料具有腐蝕性的物質(zhì)。因此,離心濃縮儀中與DMSO接觸的部件需要采用耐化學(xué)腐蝕的材料,如不銹鋼、特氟龍(PTFE)、玻璃、聚四氟乙烯(PFA)等;


溫度控制能力

DMSO具有較高的沸點(diǎn)(189 °C)和較低的冰點(diǎn)(18.5 °C),因此,在濃縮過程中,如果溫度過低,或者溶劑蒸發(fā)速度過快,可能會導(dǎo)致溶液的溫度迅速下降,甚至達(dá)到其凍結(jié)點(diǎn),從而使溶液凍結(jié),尤其是當(dāng)設(shè)備(腔體、管路等都包含在內(nèi))沒有保持溫度在DMSO凍結(jié)點(diǎn)以上時(shí)。(這也是一般結(jié)構(gòu)的濃縮儀無法完美去除DMSO 的一個(gè)原因);

 

* Genevac 采用紅外線溫度探頭監(jiān)控腔體內(nèi)溫度,同時(shí)設(shè)備為一體機(jī),Elite 在腔體蓋子及管路均設(shè)置了加熱,防止DMSO蒸汽滴落及停留


蒸發(fā)效率

DMSO揮發(fā)性較強(qiáng),濃縮過程中可能會因高溫或高轉(zhuǎn)速引起大量蒸發(fā),Genevac EZ-2 4.0 Elite有高效的蒸發(fā)系統(tǒng),包括適合高揮發(fā)性溶劑的真空泵、冷凝裝置,以提高濃縮效率并最大限度減少DMSO的揮發(fā)損失;


可控制的真空度

我們從下圖可查出,當(dāng)系統(tǒng)真空度為2mbar時(shí),DMSO 的沸點(diǎn)為38度,如果我們設(shè)置的加熱溫度為40度時(shí),2度的差距不足以有足夠的動力發(fā)生蒸騰。但是當(dāng)我們繼續(xù)把壓力降低到0.5mbar的時(shí)候,這時(shí)沸點(diǎn)可降低到18度,和我們的設(shè)置溫度相差22度,蒸發(fā)速度比2mbar時(shí)快上11倍。但這你可能會想,是不是可以繼續(xù)降低真空度來提高蒸發(fā)速率。但這時(shí)又由于DMSO的冰點(diǎn)較高,如果繼續(xù)降低真空度,DMSO 將有凍結(jié)的風(fēng)險(xiǎn),從而大大延緩整個(gè)濃縮進(jìn)程。


 

 

Genevac EZ-2 4.0 Elite 外接分子渦輪泵,提供有效的真空水平,免維護(hù),且內(nèi)置氣體鎮(zhèn)流器,使泵具有更好的耐溶劑性,從而降低了極限真空水平。

 

 

總結(jié)

Genevac 離心濃縮系統(tǒng)是一種高效、快速的濃縮方式,精確的控溫系統(tǒng)避免樣品降解,無殘留、自動化程度高,是去除樣品中DMSO的優(yōu)質(zhì)選擇。

 

如果您對上述產(chǎn)品感興趣,可隨時(shí)聯(lián)系德祥科技撥打熱線400-006-9696,或點(diǎn)擊下方鏈接填寫表單咨詢。

 

點(diǎn)擊填寫表單咨詢產(chǎn)品

 

Genevac

ATS集團(tuán)是德祥集團(tuán)資深合作伙伴之一。英國Genevac公司成立于1990年,隸屬ATS SP Scientific旗下,一直專注于研究和生產(chǎn)各種離心蒸發(fā)濃縮設(shè)備,其產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于生命科學(xué)、制藥、化學(xué)、分析等領(lǐng)域。

 

德祥科技

德祥科技有限公司成立于1992年,總部位于中國香港特別行政區(qū),分別在越南、廣州、上海、北京設(shè)立分公司。主要服務(wù)于大中華區(qū)和亞太地區(qū)——在亞太地區(qū)有27個(gè)辦事處和銷售網(wǎng)點(diǎn),5個(gè)維修中心和2個(gè)樣機(jī)實(shí)驗(yàn)室。

 

30多年來,德祥一直深耕于科學(xué)儀器行業(yè),主營產(chǎn)品有實(shí)驗(yàn)室分析儀器、工業(yè)檢測儀器及過程控制設(shè)備,致力于為新老客戶提供更完善的解決方案。公司業(yè)務(wù)包含儀器代理,維修售后,實(shí)驗(yàn)室咨詢與規(guī)劃,CRO凍干工藝開發(fā)服務(wù)以及自主產(chǎn)品研發(fā)、生產(chǎn)、銷售、售后。與高校、科研院所、政府機(jī)構(gòu)、檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)及知名企業(yè)保持密切合作,服務(wù)客戶覆蓋制藥、醫(yī)療、商業(yè)實(shí)驗(yàn)室、工業(yè)、環(huán)保、石化、食品飲料和電子等各個(gè)行業(yè)及領(lǐng)域。

 

20092021年間,德祥先后榮獲了最具影響力經(jīng)銷商、年度最佳代理商年度最高銷售獎(jiǎng)等殊榮。我們始終秉承誠信經(jīng)營的理念,致力于成為優(yōu)秀的科學(xué)儀器供應(yīng)商,為此我們從未停止前進(jìn)的腳步。

 

我們始終相信,每一天都在使這個(gè)世界變得更美好!