前言:
2019年實(shí)施的《國家環(huán)境標(biāo)準(zhǔn) HJ960-2018 土壤及沉積物中氨基甲酸酯類農(nóng)殘的測定 柱后衍生-高效液相色譜法》主要用于規(guī)范土壤及沉積物中氨基甲酸酯類農(nóng)殘的測定方式,為環(huán)境檢測領(lǐng)域的科研工作者提供支持。
1. 適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測試土壤和沉積物中10種氨基酸酯類農(nóng)殘的柱后衍生-高效液相色譜法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤和沉積物中涕滅威亞砜、涕滅威砜、滅多威、3-羥基克百威、涕滅威、殘殺威、克百威、甲萘威、異丙威、甲硫威等10種氨基甲酸酯類農(nóng)藥的測定。
當(dāng)取樣量為10g,試樣定容體積為1.0ml,進(jìn)樣體積為15ul時(shí),10種氨基甲酸酯類農(nóng)藥的方法檢出限為1~3ug/kg,測定下限為4~12ug/kg。詳見附錄A。
2. 規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本 標(biāo)準(zhǔn)。
GB17378.3 海洋監(jiān)測規(guī)范 第3部分:樣品采集、貯存與運(yùn)輸
GB17378.5 海洋監(jiān)測規(guī)范 第5部分:沉積物分析
HI494 水質(zhì) 采樣技術(shù)指導(dǎo)
HI613 土壤 干物質(zhì)和水分的測定重量法
H783 土壤和沉積物 有機(jī)物的提取 加壓流體萃取法
HIT166 土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范
3. 方法原理
土壤或沉積物中的氨基甲酸酯類農(nóng)藥經(jīng)有機(jī)溶劑提取、固相萃取柱凈化、濃縮、定容、 用液相色譜柱分離后,在堿性條件下水解生成甲胺(式1),與衍生化試劑反應(yīng)生成具有強(qiáng)熒光物質(zhì)(式2),用熒光檢測器測定。根據(jù)保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。
4. 干擾和消除
具有相近保留時(shí)間的物質(zhì)對(duì)測定產(chǎn)生干擾,可通過改變流動(dòng)相梯度洗脫程序、標(biāo)準(zhǔn)添加法、定量定性波長吸收比等方法消除干擾。